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挥发油测定器检测以及三个重要组成部分

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发表时间:2017-11-07 17:29

挥发油又称精油,英文为 essential oils,是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物,其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油.挥发油成分中以萜类成分多见,另外,尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。


测定方法
方法名称: 荆芥穗-挥发油的测定-挥发油测定法
应用范围: 本方法采用挥发油测定法测定荆芥穗中挥发油的含量。
本方法适用于荆芥穗中挥发油含量的测定。
方法原理: 供试品于挥发油测定器中加水适量,加热至沸并保持微沸至5小时后,读取测定器中挥发油的量,计算其含量。
试剂: 氯化钠
仪器设备: 1. 仪器
1.1 挥发油测定器:1000mL(或500mL、2000mL)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器,挥发油测定器的上端连接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器应具有0.1mL的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
试样制备:
操作步骤: 精密量取供试品10mL,置分液漏斗中,加饱和氯化钠溶液100mL,振摇1~2分钟,放置L~2小时,分取上层液,移人圆底烧瓶中,用热水洗涤分液漏斗数次,洗液并入圆底烧瓶中,加水300~500mL与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。
化学组成
挥发油为多种类型化合物的混合物,其中有脂肪族化合物、芳香族化合物,但更多为萜类衍生物 ,兹分述如下:
1、脂肪族化合物:有烃、醇、醛、酮、酯等,广泛存在于植物特别是水果中。如正丙醇、辛醛、醋酸乙酯、甲酸、辛酸的乙酯等。
2、 萜类(Terpenes)化合物:萜类化合物的基本结构大多为异戊二烯,具有(C5H8)n的通式。C10H16称为单萜类,C15H24称为倍半萜类,C20H32称为二萜类,由6个或8个异戊二烯组成的化合物分别叫三萜类和四萜类,由更多异戊二烯组成的化合物叫多萜类。挥发油中的萜类主要为单萜与倍半萜。多萜类在挥发油中并不存在,而为某些树脂、色素、橡胶等的成分。挥发油中的萜类化合物可以含氧或不含氧。对于大多数挥发油来说不含氧的烃类成分虽占大量,但多数无佳适香气因而不是重要成分。含氧衍生物有醇、醛、酮、醚、酸、酚、酯等,含量虽较少但大多具有优异芳香气,是挥发油中的重要成分
挥发油测定器( 一 ) 化学组成
挥发油为多种类型成分的混合物,一种挥发油往往含有几十种到一、二百种成分,其中以某种或数种成分占较大的份量。其基本组成为脂肪族、芳香族和萜类化合物。挥发油中存在的萜类主要是单萜和倍半萜,通常它们含量较高,但无香气,不是挥发油的芳香成分。而某些萜类的含氧衍生物及芳香族化合物含量虽少,但它们具有挥发油的特异芳香味和显著的生物活性。
脂肪族化合物如鱼腥草中的甲基正壬酮 (methylnonylketone) 、松节油中的正庚烷 (n-keptane) 、桂花中的正癸烷 (dacane) 等。芳香族化合物如丁香油中的丁香酚 (eugenol) 、肉桂中的桂皮醛 (cinnamaldehyde) 等。萜类化合物如薄荷中的薄荷醇、薄荷酮,姜黄中的姜黄酮 。
挥发油的组成除了上述三类物质外,还有一些其它化合物,如当归、川芎和藁本等药材中苯酞类成分藁本内酯 (ligustilide) 、洋川芎内酯 A (senkyunolide A) 等。洋苷菊中 薁 (azulenoids) 类化合物蓝香油 薁 (chamazulene) 。大蒜中的含硫化合物大蒜辣素 (allicin) 。芥子中的含氮和硫的化合物芥子油 (allyl isothiocyanate) 。
挥发油测定器( 二 ) 理化性质
大多数挥发油为无色或淡黄色油状透明液体。少数含有 薁 类化合物或溶有色素的挥发油具有颜色;挥发油具特殊的香气或其它气味,多具刺激性的灼热或辛辣味;挥发油在常温下可挥发,并不留下持久性的油斑;大多数挥发油比水轻,仅少数比水重(如丁香油,桂皮油等);挥发油易溶于醚、三氯甲烷、石油醚、二硫化碳和脂肪油等有机溶剂中,能完全溶于无水乙醇,在其他浓度的醇中只能溶解一定的量,当挥发油中掺有脂肪油或萜烯类成分时,在一定浓度乙醇中的溶解度就会减少。因此药典规定了挥发油在醇中的溶解度可以检查挥发油的纯度;挥发油在水中的溶解度很小;大多挥发油具有光学活性,挥发油中主成分的含量和旋光度有一定的比例关系;挥发油都具有强的折光性。折光率常因贮藏日久或不当而增高。当有杂质时,折光率就会改变;挥发油在常温下大多为液体,少数为固体,如八角茴香油;挥发油在空气中久置或光线照射,会逐渐氧化变质,使其比重增加,颜色变深,并失去原有的香气,形成树脂样物质,也不能随水蒸馏了。



挥发油测定器( 三 ) 提取
挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法,因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点,保证了挥发油中热敏感成分的稳定,成为挥发油成分提取的理想方法。
不仅适用于测定相对密度在1.0 以下的挥发油,也适用于测定相对密度在1.0 以上的挥发油。


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